蛋白桑：桑葉與蓮子心藥用成分分離及關鍵技術應用研究

摘要 LeaVes 與蓮子心 Plumula 桑葉 Mulbeq Nelumbinis 均為國家衛生部批準的葯食兩用的植物，具有特定的營養價值和藥用價值。桑葉中的生物鹼和多糖具有降血糖的藥理作用，黃酮則具有良好的抗氧化活性。蓮子心中的生物鹼具有降壓的醫學功效，揮髮油中的p．谷甾醇具有抗癌作用。因此，本文分別對桑葉與蓮子心藥用成分的提取與分離工藝進行了研究，旨在為為現代中藥的研製和天然資源的綜合利用提供先進的技術支持，該研究具有重要的學術價值和社會意義。本文首先對從桑葉中連續提取和分離生物鹼、黃酮以及多糖三種藥用成分的工藝以及品質控制進行了系統的實驗研究。採用超聲輔助提取法，選用80％的乙醇為溶劑，提取桑葉生物鹼。以1．脫氧野尻黴素 DNJ 為控制指標，結果表明DNJ的提取率達到0．117％。然後選用001×7 細陽離子交換樹脂及201×7陰離子交換樹脂，通過吸附方法對DNJ進一步純化，考察了上柱藥液濃度、藥液pH值以及吸脫劑濃度等因素對DNJ收率的影響，在優化條件下，產品浸膏中DNJ含量高達44．8％，DNJ回收率達到77．5％。由於超聲輔助提取法提取桑葉生物鹼的粗提液中同時含有總黃酮提取率為1．72％。本文進一步考察了採用H．103型大孔樹脂使桑葉粗提液中的黃酮與生物鹼高效分離的可行性。優化後結果表明，吸附的總黃酮通過洗脫、濃縮等步驟，總黃酮收率可達83．4％，所得產品中總黃酮含量為36．3％；而流出液中生物鹼保留率高達99．2％，達到了既精製桑葉黃酮又不損失生物鹼的目的。其次，以提取生物鹼和黃酮後的桑葉萃余物為原料，優化得到了分離純化桑葉多糖的新工藝。該工藝包括熱水浸提、活性炭柱脫色以及20％乙醇醇沉及乾燥等程式，所得多糖收率為2．91％，其中糖醛酸含量為51．5％，中性糖含量為20．9％，達到了開發新葯含量的需求目標。初步對所得桑葉多糖的結構進行了研究，通過高效凝膠色譜 HP．GPC ，測得了多糖的平均分子量；採用柱前衍生一高效液相色譜分析了多糖中的單糖組成，結果表明，桑葉多糖主要由甘露糖、半乳糖醛酸以及鼠李糖組成；通過紅外光譜和核磁共振光譜進一步分析，表明桑葉多糖主要是一種多甲基的果膠多糖。

在上述研究基礎上設計了連續提取和分離桑葉中生物鹼、多糖以及黃酮的新工藝，並進行了物料衡算。結果表明：新工藝能確保三種成分的高效分離，過程各自獨立，互不干擾，同時得到三種產品，產品中的桑葉多糖、生物鹼和黃酮的含量分別能達到50％、44％以及35％以上。該工藝為桑葉原料的綜合利用以及中藥新葯研製提供了新的途徑。本文還對超臨界C02萃取蓮子心中的揮髮油和p．谷甾醇進行了實驗研究。以揮髮油和p．谷甾醇的提取率為指標，利用響應曲面方法對超臨界C02萃取蓮子心中的揮髮油工藝條件進行了優化，揮髮油的提取率達到12．2％，其中D．谷甾醇的含量為7．38％。將超臨界萃取工藝與溶劑提取法進行了比較，結果表明，超臨界萃取方法提取率高，產品品質好，且無溶劑殘留，相比溶劑法具有明顯的優勢。採用微分品質平衡傳質模型中的「破碎一完整細胞 BIC 模型"對超臨界 C02萃取蓮子心中揮髮油的傳質過程進行了數學模擬，並首次將模型的三個可調參數減少為兩個。計算結果表明，計算值與實驗值的平均相對誤差 AARD 在 2．56％～l 0．5％之間，與三參數模型具有相似的擬合效果。根據理論計算求得外部傳質係數七矗改值在4．20×1O巧～1．20×10『4m／s之間；內部傳質係數砝根據擬合結 0。10～2．04×1 果得到的數值在8．88×1 0塔m／s之間。傳質模型中的各參數均具有明確的物理意義，從理論上加深了對超臨界傳質萃取過程的理解。